地沟油无有效检测方法 ？辣椒素来终结！

早在 2011 年 9 月13日 ，中国警方就破获了特大利用“地沟油”制售案 。但面对屡禁不止的“地沟油”制售违法行为 ，行业却急缺有效的检测技术 、判断手段 。

终结地沟油检测无标准历史

2012 年 8 月 ，由大连化物所和重庆公安局起草的《食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用》[1] 为质谱鉴别地沟油开创了先河 。其后中国食品药品检定研究院将《食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801》[2] 作为了食用油检测过程中的补充检验方法 。这两项标准均以天然辣椒素 、二氢辣椒素和合成辣椒素作为鉴别地沟油的特征指标 ，自此彻底终结了地沟油检测无标准的历史 。

通过测定辣椒素鉴别地沟油的原理

辣椒是餐饮业中用量较大的调料 ，使用范围遍布全国各地 。通常情况下 ，正常的食用油基本不含辣椒碱 ，而接触过辣椒的餐厨废弃油脂中难以避免地含有这类成分 ，而目前的地沟油加工工艺很难完全去除脂溶性强的辣椒碱物质。因此可将含量较高的天然辣椒素 、二氢辣椒素和合成辣椒素（结构式如图 1 所示）作为鉴别餐饮废弃油脂的特征指标 。

安捷伦食用油中的辣椒素分析解决方案

安捷伦采用 和  ，成功开发出了食用油中 3 种辣椒素类成分的测定方法 。该方法与中国食品药品检定研究院颁布的 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》保持一致 ，并对样品前处理过程进行了优化 ，简化了操作步骤 。UHPLC 色谱分析只需 6 分钟 ，灵敏度是 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准方法的 10–20 倍 。

图 1. 3 种辣椒素类化合物的结构式

  

图 2. 样品前处理流程图

  

表 1. 色谱条件

   

分离效果 ：

本方法可在 6 分钟内完成 3 种辣椒素类化合物的 LC-MS/MS 分析 。天然辣椒素和合成辣椒素的结构类似 ，极性相似 ，出峰时间一致 。

图 3. 3 种辣椒素类化合物的 MRM 色谱图 (1 ng/mL)

检测限 ：

使用 Agilent 6470 三重四极杆液联质谱仪可以对 3 种辣椒素类化合物进行超低浓度的检测 ，该方法仅为 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准检测限的 1/20–1/10 。

表 2. 3 种辣椒素类化合物的检测限和定量限

   

线性范围 ：

3 种辣椒素类化合物的线性范围为 5 pg/mL–100 ng/mL（每个级别下重复进样 3 次） ，涵盖四个数量级 ，完全满足原标准中 0.1–100 ng/mL 的要求 。

加标回收率 ：

在空白样品中加入 1 ng/mL 和 10 ng/mL 混标溶液 ，经过前处理后计算其回收率 。

图 4. 3 种辣椒素化合物的加标回收率（%）

  

实际样品检测：

检测样品均为餐饮调和油 ，购于成都市食品批发市场 ，包含 8 个批次不同品牌的样品 。由实验结果可知 ，8 个品牌样品中有 2 个未检出任何信号 ，6 个品牌样品中含有少量辣椒素类成分 。但根据 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准的规定 ，所测定的样品中辣椒素（合成辣椒素 、天然辣椒素和二氢辣椒素）总含量大于或等于1.0 μg/kg 时 ，才表明该油脂样品可能有异常 ，存在使用餐厨回收油脂的可能 。这里所有样品中辣椒素的总含量均低于 1.0 μg/kg ，因此它们均符合标准要求 。

参考文献

1. 卫生部办公厅关于通报“地沟油”筛查方法的函（卫办监督函 [2012] 878号）第 2 部分. 食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用

2. 重庆市公安局物证鉴定中心. 食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801

                                                                                                                            -------转自安捷伦中国